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卡尔费休水分仪(也叫微量水分测定仪)滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程,卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一,使用我们的KF滴定仪,可以测定游离水和结合水,例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100%的宽浓度范围内工作,并提供可重现和准确的结果,我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品,样品的大小可以变化,通常在0.5-5克之间,具体取决于样品中的水分含量,有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试,即体积法和库仑法。
体积滴定法
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
库仑滴定法
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
回复者:华天电力
卡尔费休(KF)滴定法是一种用于固体,液体和气体样品中水分或水测定的广泛使用的技术。它在工业质量控制中有许多应用。
卡尔费休滴定原理
KF反应基于碘将二氧化硫氧化,并在缓冲溶液中消耗水:
I 2 + 2H 2 O + SO 2- > 2HI + H 2 SO 4
当滴定剂达到足以使样品中的水总量发生反应的体积时,滴定达到终点,水和碘以等摩尔比消耗。
指示反应终点的颜色变化是由于在样品中消耗了所有水之后,在作为指示剂的双铂电极上检测到过量的碘导致的,从而导致反应停止。然后从添加的试剂量中计算出水含量。
滴定杯必须远离大气水分,并且样品不得与KF试剂反应,例如,酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定,因为否则它们会与甲醇反应生成水,这会导致错误的高水浓度和消失的终点。
反应对pH敏感。因此,如果要滴定强酸性或碱性样品,则必须使用缓冲液。
酒精(甲醇,乙醇或丙二醇混合物)是通常用于样品和滴定池的溶剂,当碘过量时,反应已达到终点,最先进的卡尔费休水分仪滴定技术使用双铂电极对终点进行电化学指示,但是也使用了视觉和光度指示器。
方法
KF滴定有两种主要方法,即体积法和库仑法,KF滴定非常快速且特异,只能测定游离形式和结合形式的水,提供特殊的卡尔费休滴定仪(也叫微量水分测定仪)以及即用型KF试剂。
现在使用第三种方法,混合卡尔费休滴定法,这比其他两种方法更灵活,更先进,并且主要通过库仑滴定法将它们结合在一起,但是如果水分含量超过要求的体积滴定值,则同时添加包含预设量碘的溶液。
样品制备
样品必须根据其状态进行不同的准备。固体结合的水要么被吸收,要么被保留为结晶水,或者被截留在分子中。因此,它们必须完全溶解在合适的溶剂中。应该将固体粉末化以帮助溶解。有时会进行外部提取。
通过隔膜将液体注入滴定池中,而不会干扰无水条件。气体最好通过库仑KF滴定法进行滴定,因为通常水含量很少。
不溶性或反应性强的样品适用于KF烤箱法,该方法通过蒸发进入滴定室与KF试剂反应而将水驱除。
卡尔费休滴定法的应用
各种材料中的水含量可以使用KF滴定法确定。这些包括食品,化学试剂,药品和塑料。滴定的水量可以在1 ppm至100%水的范围内。这包括地表水和结合在晶体中的水。
回复者:华天电力
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我是西门号的签约作者“幻珊”
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